Publicado en mayo 2020
Un RGA ( Residual Gas Analyzer) es un espectrómetro de masas basado en un cuadripolo que se emplea en sistemas de vacío. Como su nombre indica el aparato proporciona las presiones parciales de los compuestos que hay en una cámara de vacío. Generalmente están limitados a un rango de 200 UMA ( Unidades de Masa Atómica).
Si tienes interés en este aparato puedes encontrar mucha información en la red. Estos documentos del CERN también son muy interesantes: Mas información sobre la teoria y construccion de este dispositivo: indico.cern.ch/event/565314/contributio … theory.pdf. Uno de los retos de este aparato es interpretar los resultados, este documento te puede abrir la forma de hacerlo https://indico.cern.ch/event/565314/con … tation.pdf.
Montaje que estamos empleando:
En el centro, la electrónica de un Spectramass 100D. Es un aparto de tan solo 40 años de antigüedad sin un micro que llevarse a la cara, todo circuitos TTl, 741 y transistores discretos que compre por 49€, una maravilla !!
Para analizar, tienes que recorrer el espectro de masa deseado dándole vueltas al botón de sintonizar, como si de una antigua radio se tratase. La masa en UMAs se ve en el panel digital y la intensidad en el panel analógico. Tiene diversos mandos para ajustar la sensibilidad y el rango. Puedes hacer una exploración automática pero tendrías que conectar un plotter para sacar la gráfica. Encima de el un ordenador portátil que contiene el programa actual que ha realizado Baldo. A la izquierda una bomba turbomolecular Edwards que mantiene la baja presión. Esta bomba esta asistida por otra rotatoria.
Encima de la bomba una T de seis puertos. En uno tenemos una ventana de cuarzo para ver el interior. A su derecha medidor de vació de ionización. Nos indica 3,8 x 10 e -5 mBar. A la izquierda ( no se aprecia muy bien) una válvula de fugas que nos permite hacer entrar pequeñas cantidades del gas que queramos analizar. En la parte superior en vertical el cuadripolo del RGA y la cabeza que conecta el cuadripolo con el controlador.
Este es el aspecto del programa que ha realizado Baldo. Hay que pulirlo un poquito pero funciona. El programa entro otras muchas cosas permite almacenar las imágenes de los espectros obtenidos.
Ahora viene el reto de calibrar el aparato e interpretar el espectro.
En la imagen anterior vemos que la raya mas alta corresponde a 28 UMAs, que corresponde a la molécula de N2 +, la siguiente raya la de 32 UMAs corresponde a O2+. Como vemos las dos rayas guardan una relación similar a la que que hay entre el N2 y el O2 en la atmósfera. Ambas corresponde al aire presente en la cámara. Hay mas rayas que correspondes al OH + de los restos del agua ionizadas y mas. No obstante el aparato no esta perfectamente calibrado todavía y hay una desviación de algo menos de una UMA en algunos datos.
La calibración esta dando sus resultados. En el espectro anterior ya están bien situados el Helio 4 UMAs, el Nitrógeno y el Oxigeno moleculares, 28 y 32 UMAs respectivamente. Estaría bien contar con Xenón para calibrar la parte alta.
Mientras construiré un apósito para aumentar la eficiencia en la introducción de gases haciéndolos llegar mas cerca del ionizador y seguiré con la introducción de sólidos.
Durante los últimos 15 días he estado callado con este tema debido a un desagradable incidente y como dicen que una imagen vale mas que 1000 palabras, ahí va…
Se fundió el filamento.
Después de unos instantes de pánico y después de desarmar el cuadripolo y ya con calma. A repararlo!!
La primera duda fue averiguar de que material estaba hecho el filamento. Recuerdo que Homer llego a emplear platino-iridio porque se le fundían.
Pero a la vista con mas detalle
Se aprecia que el material del filamento tiene una estructura fibrosa como la madera de bambú, típica de los hilos de wolframio, así que la cosa era mas accesible de lo que parecía. Si a Homer se le fundía el wolframio, seguramente seria porque estaba trabajando con poco vacío, porque aquí esta claro que es wolframio concretamente de 180 micras de diámetro.
Desafortunadamente no tenia de ese grueso y tuve que pedirlo. No ha sido caro 10 € por 3 m, pero me ha tardado casi 15 días en llegar.
Soldar el filamento en los soportes de níquel ha sido mas delicado de lo que suponía, porque es bastante pequeño, 4 x 0,9 mm pero al fin ha quedado bien.
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Me preguntaron porque no poner un hilo mas grueso y también porque no emplear otros materiales. Pero un filamento grueso dura mas pero uno fino necesita menos energía para alcanzar la temperatura de emisión a la vez que radia menos calor a los elementos colindantes, por tanto el diámetro es un compromiso entre estos parámetros. De 150 a 250 micras esta bien.
El uso del torio no se debe a sus propiedades radiactivas ni refractarias, se debe a que tiene una «función de trabajo» mas baja que el wolframio, es decir emite electrones a menor temperatura.
Trabajar el wolframio no es fácil, es tan duro como el acero templado, se necesitan hileras de diamante y trabajar a 1500ºC para estirar el wolframio.
El calentamiento indirecto de las válvulas es muy ineficiente pero se emplea por la necesidad de aislar los cátodos en los circuitos a válvulas. Los óxidos que recubren el cátodo ( bario y estroncio) tienen una función de trabajo aun menor que el torio lo que permite trabajar a 850ºC, frente a los 1400 del woframio o los 1200 del wolframio toriado, pero los óxidos no soportan la exposición a la atmósfera por lo que solo se pueden emplear en los dispositivos permanentemente sellados lo cual no es el caso. Ademas hay que limitar los materiales que se emplean en los filamentos para evitar que contaminen los resultados espectrales.
Después de montar todo y con bastante temor he conectado todo y el aparato ha vuelto a funcionar. Ahora a seguir con los espectros.
Con el espectrómetro arreglado he hecho una cosa que hacia tiempo deseaba, ver el espectro del agua pesada D2O.
Antes de todo si habéis leído los papeles que puse al principio hay que advertir que el oxigeno y el nitrógeno suelen estar presentes en todos los espectros, siempre queda algo de aire residual en la cámara, de la misma manera siempre queda algo de agua adherida a las paredes. En equipos de ultra alto vacío se emplean juntas metálicas y para hacer el vacío la cámara se calienta a 300 ºC y mas para desprender toda el agua y los gases adheridos a la superficie. También es frecuente que aparezca carbono debido a los materiales orgánicos que se emplean y por el reflujo del aceite de la bomba mecánica.
recordar que la escala esta en m/e, o sea en la masa partido por el numero de ionización. Lo mas frecuente es que la ionización sea 1, pero tampoco es raro 2 o mas.
Dicho esto este es el espectro obtenido.
De izquierda a derecha encontramos en 20 un hermoso pico que corresponde a D2O+, a continuación en 19 HDO+, los iones a menudo como es este caso se recombinan y forman iones nuevos, en este caso un átomo de oxigeno unido a uno de hidrógeno y otro de deuterio para dar un peso molecular de 19.
En 18 nos encontramos a un pico que corresponde o bien a H2O+ residual, o a DO+ ya que ambos tienen una masa de 18. Con toda seguridad es la suma de ambos. En 16, 14 y 12 al oxigeno, nitrógeno y carbono. Seguramente el oxigeno y el nitrógeno estarán en la forma N2+2 y O2+2 (moléculas diatomicas doblemente ionizadas). No tengo actualmente suficiente experiencia para mas.
Por Ultimo en M/e=3 un pico que no termino de comprender, puede deberse a una molecula DH+, pero no lo afirmaria. Para comprobar si pudiera ser un error de calibración e inyectado helio que ha salido correctamente en el 4.
Para calibrar he metido helio y argón.
Todo sale bien.
Tendré que buscar elementos de mayor peso atómico para calibrar la parte alta.
Como no solo se trata de trabajar con gases o líquidos he realizado un dispositivo para evaporar sólidos. Tampoco es necesario evaporar tan solo subir su temperatura hasta que la presión de vapor sea detectable por el espectrómetro.
Este es el montaje. Consiste en un crisol de grafito calentado por un hilo de wolframio y un termopar para controlar la temperatura. El emplear grafito y wolframio en vez de otros materiales me permite controlar los artefactos que puedan salir en el espectro.
y para comprobar su funcionamiento he realizado esta toma que es un joya es una joya.
Es fácil adivinar que es así que lo dejo a vuestra deducción.
Efectivamente es el espectro de masas de la Plata donde se muestra perfectamente la composición isotopica, ligeramente mayor (52%) del isotopo 107 que la del isotopo 109.
Resulta difícil analizar aleaciones plata-oro por este método, ya que a la temperatura que se ha realizado el espectro, 900ºC la presión de vapor de la plata es de 8,7 . 10 e-4 mbar, mientras que a esa temperatura la del oro seria de 2,37. 10 e-7, 5000 veces menor, en resumen a esta temperatura el oro no aparece. El fenómeno es similar a la destilación, si calentamos vino, hasta que no se evapore el alcohol no se comienza a evaporar el agua.